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SQR-4Z型全自動(dòng)碳硫聯(lián)測(cè)分析儀
一、概述
SQR-4Z型全自動(dòng)碳硫聯(lián)測(cè)分析儀是根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)氣體容量法、碘量法、電導(dǎo)法以及非水法等方法，采用先進(jìn)的傳感技術(shù)、計(jì)算機(jī)技術(shù)研制成功的新一代鋼鐵分析儀器。該儀器用于鋼、鐵及其它材料中碳、硫元素進(jìn)行定量分析，本儀器測(cè)碳采用氣體容量法，測(cè)硫采用碘量法，并自動(dòng)打印分析結(jié)果。
該儀器采用精密傳感器檢測(cè)數(shù)據(jù)，克服了以前氣容法、碘量法刻度讀數(shù)時(shí)不可克服的視覺(jué)誤差及換算誤差，使得測(cè)量精度得以提高，使用液晶顯示使得操作和顯示更加直觀和明了；而電子天平的不定量稱樣使稱量速度和精度得到了提高；單片機(jī)技術(shù)的使用使得操作更加方便可靠。
該儀器可與本公司生產(chǎn)的DRL系列電弧燃燒爐配合使用。
二、主要技術(shù)性能
1、分析范圍： 碳： 0.02~6.00% （減少稱量可擴(kuò)大測(cè)量范圍）
硫： 0.003~2.00%
2、分析時(shí)間： 45秒 (已含稱樣時(shí)間)
3、分析誤差： 符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB223.69-1997 GB223.68-1997
4、稱樣質(zhì)量： 不定量稱樣范圍 ±10%
5、環(huán)境溫度： 5℃-40℃
6、動(dòng)力氣體： 氧氣壓力0.02-0.04Mpa
7、電源電壓： 220v±10% 50Hz 建議使用民用電路或使用高精度電子交流式穩(wěn)壓器
三、基本工作原理
SQR-4Z型的氣路、液路系統(tǒng)由圖四所示。
DF表示電磁閥，用于控制氣路，平時(shí)不通電，銜鐵堵住接管嘴1，接管嘴2、3通，通電時(shí)，銜鐵上移，堵住接管嘴3，接管嘴1、2通。
圖中BF表示玻璃電磁閥，用于控制液路。平時(shí)不通電，堵住液路，通電時(shí)溝通液路。
下面對(duì)照?qǐng)D四，說(shuō)明基本工作過(guò)程。
圖示為初始狀態(tài)，低壓氧氣被DF1、DF6堵死，不消耗氧氣，事先水準(zhǔn)瓶、貯氣瓶和滴定液瓶中都存放有一定的液體。
（1）、按住“對(duì)零”按鈕時(shí)，DF4通電，量氣筒通大氣，水準(zhǔn)瓶與量氣筒成連通管,后兩邊液面相平，可用增減水準(zhǔn)瓶?jī)?nèi)液體或調(diào)整碳的直讀標(biāo)尺的方法，使量氣筒內(nèi)的低水平面與直讀標(biāo)尺的零刻度線相平。放開(kāi)“對(duì)零”按鈕， ，DF4斷電，量氣筒與大氣隔斷。 “對(duì)零”工作調(diào)試結(jié)束。
（2）、按一下“準(zhǔn)備”按鈕，DF1、DF4通電，低壓氧氣將液體從水準(zhǔn)瓶壓入量氣筒，直到液體注滿量氣筒。同時(shí)DF6、BF也通電。BF通電溝通液路，放去硫吸收杯中的多余液體；DF6通電，低壓氧氣進(jìn)入滴定液瓶，將滴定液壓入滴定管，直到DJ4、DJ5都接觸到滴定液時(shí)，使DF6自動(dòng)斷電，多余的滴定液因虹吸作用自動(dòng)返回滴定液瓶，保持滴定管內(nèi)溶液準(zhǔn)確對(duì)零。在DF6斷電時(shí)，BF也斷電復(fù)位。
（3）、按一下“分析”按鈕，儀器自動(dòng)進(jìn)行空白調(diào)整，并自動(dòng)加滿溶液。電弧燃燒爐自動(dòng)引弧，燃?xì)膺M(jìn)入硫吸收杯，這時(shí)約6秒鐘左右，DF3 通電，燃?xì)膺M(jìn)入量氣筒（即開(kāi)始取樣），量氣筒液面開(kāi)始下降，吸取到一定的燃?xì)夂驞F3斷電（調(diào)節(jié)水準(zhǔn)瓶上DJ2可實(shí)現(xiàn)），同時(shí)DF4通電， 量氣筒通大氣，使量氣筒內(nèi)的氣體恢復(fù)到一定的溫度、壓力和體積的狀態(tài)。延時(shí)約10秒鐘，DF4斷電，DF5、DF1通電。吸收燈亮，量氣筒內(nèi)的氣體被壓入貯氣瓶，在這個(gè)過(guò)程中氣體通過(guò)吸收管，二氧化碳吸收。氣體全壓出量氣筒，即量氣筒內(nèi)的液體接觸到DJ3、DJ5時(shí)，DF1斷電。因液面壓力差，貯氣瓶體重新被壓回量氣筒，二氧化碳二次吸收，待氣壓系統(tǒng)達(dá)到平衡，DF5斷電，吸收燈滅，這時(shí)即可讀數(shù)，瓶自動(dòng)打印結(jié)果。由于二氧化碳被吸收，氣體體積減少，吸收前后的體積差在本儀器上的形成一個(gè)高度差，根據(jù)減少的體積也就得到碳的含量。硫的測(cè)定是儀器根據(jù)確定的終點(diǎn)色由DF7控制自動(dòng)滴定，并在吸收燈滅時(shí)顯示并打印結(jié)果。
四、各種溶液的配制
1、水準(zhǔn)瓶溶液：每1000ml蒸餾水中加入10ml濃硫酸，10ml甲基紅混合溶液，（見(jiàn)注）搖勻。（呈紅色酸性溶液）
2、貯氣瓶溶液：
①固體吸收：1000ml蒸餾水中0.2g氫氧化鉀，少數(shù)甲基紅混合溶液，搖勻。（呈綠色堿性溶液）
②液體吸收：40%的氫氧化鉀溶液。
3、滴定液：
A 溶液：用天平稱取碘2g置于燒杯中，加少量蒸餾水，稱碘化鉀20g，分批加入，使碘全部溶解。
B 溶液：用天平稱淀粉2g傾入煮沸之蒸餾水100ml中，繼續(xù)煮沸2-3分鐘冷卻。
將A、B兩種溶液混合，用蒸餾水稀釋到5000ml中，搖勻。
注：甲基紅混合溶液的配制法：稱取甲基紅、溴鉀酚綠各0.1g，分別溶入50ml的無(wú)水乙醇中，然后混合貯存。
上述三種溶液配制好后，分別加入水準(zhǔn)瓶、貯氣瓶及滴定液瓶中。加液量的多少如下：
（1）水準(zhǔn)瓶溶液：見(jiàn)六、1。
（2）貯氣瓶溶液：使溶液平面至瓶中玻璃指針處。
（3）滴定液：適中。
五、儀器的安裝
1、電路連接
（1）分析箱及程控箱上的三芯電源插頭接單相（220VAC）交流電，其中地線端應(yīng)接大地 。
（2）程控箱的三芯插座與電弧爐的三芯插座相連，按“分析”按鈕時(shí)，電弧爐自動(dòng)引弧。
（3）三十七芯插座用于分析部分與控制部分的電路連接。
（4）程控箱上的“C”“S”十五芯插頭座分別與分析箱“C”“S”十五芯插頭座相連
（5）保險(xiǎn)絲中￠5×18、1A保險(xiǎn)絲管（出廠已安裝好）
2、氣路的連接
分析箱后面三只氣路連接口分別對(duì)應(yīng)：
（1）氧氣進(jìn)氣接管嘴（進(jìn)氧嘴）
（2）氧氣出氣接管嘴（出氧嘴）
（3）混合燃?xì)饨庸茏欤ㄈ細(xì)庾欤?/span>
氧氣瓶減壓閥的低壓氧氣接本機(jī)進(jìn)氧瓶，出氧瓶接電弧燃燒爐中進(jìn)氣嘴，電弧燃燒輸出的燃?xì)廨斎氡緳C(jī)燃?xì)庾欤▍⒁?jiàn)圖六）
接好氣路后，打開(kāi)氧氣減壓閥，調(diào)節(jié)氧氣閥的低壓氧氣輸出在0.02～0.04MPa之間。一般控制在0.04MPa。
3、電極的安裝與調(diào)節(jié)：（儀器出廠時(shí)已安裝好，調(diào)節(jié)好，用戶使用儀器時(shí)就檢查）
電極1（DJ1）：直插到水準(zhǔn)瓶瓶底
電極2（DJ2）：插到水準(zhǔn)瓶中間，其高度用于調(diào)整取樣數(shù)（即由量氣筒截取的燃?xì)饬康亩嗌伲┰诜治鲞^(guò)程中，量氣筒液面下降到某位置時(shí)聽(tīng)到DF3、DF4同時(shí)的響聲，這時(shí)DJ2正好與液面接觸。這時(shí)量氣筒中空出的部分容積，就是取樣量。提高DJ2的位置，則增大取樣數(shù)，降低DJ2的位置，則減少取樣數(shù)。要求液面接近量氣筒膨大部分底部時(shí)，取樣結(jié)束。
為準(zhǔn)確調(diào)整DJ2，先按“準(zhǔn)備”量氣筒注滿酸性溶液后，按“對(duì)零”，使酸性溶液下降到量氣筒膨大部分的底部時(shí)，放開(kāi)“對(duì)零”，然后調(diào)DJ2，使其下端正好與水準(zhǔn)瓶液面接觸即可。（調(diào)DJ2時(shí)應(yīng)注意不要使DJ1碰上，也不要使DJ2與水準(zhǔn)瓶?jī)?nèi)壁相碰）。
電極3（DJ3）、電極5DJ5）：安裝于量氣筒上部。使“準(zhǔn)備”結(jié)束時(shí)，液面盡量注滿量氣筒。（注意不要使DJ3、DJ5相碰或和瓶壁相碰）
電極4（DJ4）、電極5（DJ5）：安裝于硫滴定管上方。它們的下端都應(yīng)在滴定管零點(diǎn)之上。制成它們的下端不在同一高度。
六、儀器的通電調(diào)試
1、“對(duì)零”操作：
按住“對(duì)零”按鈕，直到量氣筒中液體高度不再變化時(shí)，液面應(yīng)與零刻度線平。否則應(yīng)增減水準(zhǔn)瓶中液體后再對(duì)零。然后，調(diào)C（碳）調(diào)零旋鈕，使C讀數(shù)為零。
2、“準(zhǔn)備”操作：
按一下“準(zhǔn)備”按鈕，使量氣筒注滿液體，滴定管也注滿液體，注滿后自動(dòng)停止。滴定管中液面應(yīng)與滴定管零刻度線平，調(diào)S（硫）調(diào)零旋鈕，使S讀數(shù)為零。如滴定管一次不能注滿，可多按幾下“準(zhǔn)備”按鈕。注意：可調(diào)整儀器背面的止水夾，來(lái)控制量氣筒中液體上升速度和滴定管的加液速度，使兩者不要太快。
3、“分析”操作：
將電弧爐坩堝座合上后，打開(kāi)前氧、后控開(kāi)關(guān)，有氧氣通過(guò)硫吸收杯。而后按一下“分析”按鈕，儀器自動(dòng)進(jìn)行空白調(diào)整，并自動(dòng)加滿溶液，電弧爐自動(dòng)引弧。約6秒后，量氣筒內(nèi)液面下降，降到一定的高度電磁閥響一下，液面繼續(xù)下降到零位。約10秒后，量氣筒液面上升，此時(shí)，吸收燈亮，貯氣瓶液面上升，量氣筒液面上升到頂后，量氣筒和貯氣瓶液面都下降，直到貯氣瓶液面恢復(fù)到起始位置，量氣筒液面下降到低，數(shù)秒后，吸收燈滅，儀器自動(dòng)打印出碳、硫的百分含量。
4、“復(fù)位”操作：
在任何工作過(guò)程中按“復(fù)位”按鈕可以使儀器停止工作。
5、硫吸收杯內(nèi)終點(diǎn)顏色的調(diào)整：
（1）本儀器用碘量法測(cè)硫，測(cè)量前必須調(diào)整好吸收液的終點(diǎn)顏色（一般為淺藍(lán)色），由儀器程控箱面板上的“終點(diǎn)色”調(diào)節(jié)器控制，順時(shí)針調(diào)節(jié)終點(diǎn)色變淺，逆時(shí)針調(diào)節(jié)終點(diǎn)色變深。
（2）在更換溶液后，由于新溶液呈深色，必須先燒幾個(gè)廢品樣（不必稱樣），便吸收液顏色變淺，達(dá)到滴定點(diǎn)需要的顏色。
七、定杯方法
1、用已知碳硫含量的定量（一般為1克）鋼鐵標(biāo)樣放入燃燒爐，按上述“分析操作”步驟操作，待吸收燈剛滅時(shí)，分別調(diào)整C、S校準(zhǔn)旋鈕，使表頭讀數(shù)與標(biāo)樣碳、硫含量相同。
2、碳只需以一種標(biāo)樣定標(biāo)一次即可。為可靠起見(jiàn)，在儀器*次使用進(jìn)，應(yīng)先用幾種標(biāo)樣檢查一下儀器的精度是否滿足要求，如不滿足要求，應(yīng)檢查管路是否有漏氣、積液、阻塞、堿石灰失效等問(wèn)題。硫可用一個(gè)接近被測(cè)試樣的標(biāo)樣定標(biāo)。為提高精度（需測(cè)量較大范圍時(shí)）也可用幾種標(biāo)樣驗(yàn)證。
3、定標(biāo)所選用標(biāo)樣的碳、硫含量應(yīng)接近被測(cè)試樣的估計(jì)值或在試樣估計(jì)值范圍的中間。
通過(guò)上述對(duì)儀器的工作原理、溶液的配制、安裝、通電調(diào)試、定標(biāo)方法等步驟的介紹，相信您能獨(dú)立操作該儀器，幫助您開(kāi)展對(duì)材料的分析工作。如在使用中出現(xiàn)故障，請(qǐng)仔細(xì)閱讀下列篇章。
八、常見(jiàn)故障排除
1、測(cè)碳時(shí)，所測(cè)出數(shù)據(jù)實(shí)際值含量低。
產(chǎn)生原因（1）：管道漏氣：坩堝座硅膠圈處密封不嚴(yán)以及氣容儀后白皮管老化漏氣。
檢查方法可按第“九”點(diǎn)執(zhí)行。
產(chǎn)生原因（2）：堿石灰時(shí)間過(guò)長(zhǎng)已失效。
排除方法：將分析箱后面干燥管取下，換新鮮干燥堿石灰即可。
產(chǎn)生原因（3）：試樣燃燒不*。
排除方法：可適當(dāng)再加入純鐵助熔劑助燃，以達(dá)到燃燒充分、*。
2、測(cè)碳時(shí)，所測(cè)數(shù)據(jù)為“0”或接近“0”
產(chǎn)生原因（1）：原因電磁閥DF3（可見(jiàn)說(shuō)明書(shū)中圖）生銹。
排除方法：拆下清理裝上或更換即可。
產(chǎn)生原因（2）：管道漏氣。參閱以上方法解決。
3、分析過(guò)程中量氣筒中溶液倒吸。
產(chǎn)生原因：分析箱水準(zhǔn)瓶中兩根電極DJ1、DJ2已被腐蝕。
排除方法：用鐵砂紙清潔電極表面或更換新電極。
4、“準(zhǔn)備”結(jié)束后，量氣筒液位連續(xù)下降。
產(chǎn)生原因：量氣筒上方氣路包括連接管、DF3、DF4、吸收管、DF5漏氣，但可能性較大者是吸收管橡皮塞處漏氣。
排除方法：接好相應(yīng)的接頭。
5、按過(guò)“分析”按鈕后，氣泡通過(guò)硫吸收杯，但程序不再向下進(jìn)行。
產(chǎn)生原因：量氣筒溶液或者滴定管溶液沒(méi)有加滿碰到相對(duì)應(yīng)的電極。
排除方法：調(diào)整止水夾控制氧氣壓力，或者塞緊滴定瓶塞，使量氣筒和滴定管溶液能加滿并碰到電極。
6、按“準(zhǔn)備”按鈕后，水準(zhǔn)瓶中溶液不能注入量氣筒。
產(chǎn)生原因：一般是DJ3、DJ5相碰或碰到量氣筒內(nèi)壁。
排除方法：調(diào)整好DJ3、DJ5。
7、按“準(zhǔn)備”按鈕后，滴定液瓶不向滴定管加滴定液。
產(chǎn)生原因：一般為DJ5和DJ4相碰或它們都碰到滴定管內(nèi)壁。
排除方法：調(diào)整DJ4和DJ5。
8、按“準(zhǔn)備”按鈕后，量氣筒中液體加滿后不停止。
產(chǎn)生原因：電極DJ3已被腐蝕。
排除方法：用鐵砂紙清潔電極表面。
9、分析過(guò)程中，硫滴定液滴定不暢或停止滴定。
產(chǎn)生原因：DF7被腐蝕。
排除方法：更換新閥。
九、儀器漏氣的檢查方法
1、進(jìn)氧接管嘴至DF1、DF6的所有接頭及可能漏氣的部位。從氧氣嘴加入0.04MPa的氧氣，看是否冒氣泡，冒氣泡處是漏氣。
2、進(jìn)燃?xì)饨庸茏熘罝F3
用肥皂液涂燃?xì)庾熘罝F3的所有接頭及可能漏秘的部位。
從燃?xì)饨庸茏旒尤?.04MPa的氧氣（事先硫吸收杯滴定管、廢液杯中都注入液體如正常工作的準(zhǔn)備結(jié)束狀態(tài)）首先有氣泡能過(guò)硫吸收杯?？锤鹘宇^有無(wú)氣泡冒出，再用手稍壓緊DF3出氣口，看各處有無(wú)氣泡。
十、基本操作步驟
1、打開(kāi)儀器電源及氧氣，并調(diào)節(jié)氧氣出氣量為0.04Mpa。
2、按住“對(duì)零”鍵，使量氣筒內(nèi)酸性的酸性水液面與標(biāo)尺筒上零位相平，并調(diào)節(jié)碳的“調(diào)零”旋鈕，使顯示0.00。
3、按一下“準(zhǔn)備”鍵，使量氣筒及滴定管均注滿溶液，如一次不能注滿，可懲處幾次直至注滿，并調(diào)節(jié)硫的“對(duì)零”旋鈕使顯示0.000。
4、依次向坩堝中加入硅鉬粉、錫粒及稱好的樣品。如樣品體積膨松，可用不銹鋼錘壓實(shí)，如樣品為鐵、焦碳、礦石、爐渣、不銹鋼，還需在樣品上下各加一層純鐵助熔劑，粉末狀樣品還需要錫箔包裹。
5、打開(kāi)“前氧”“后控”開(kāi)關(guān)，并調(diào)節(jié)流量計(jì)流量為100L/h左右。
6、按一下“分析”鍵，樣品即自動(dòng)進(jìn)行分析。
7、先進(jìn)行標(biāo)樣的定標(biāo)操作：待分析燈剛滅時(shí)，先調(diào)節(jié)碳“校準(zhǔn)”旋鈕，使其顯示數(shù)值為標(biāo)樣中碳的含量值；再調(diào)節(jié)硫“校準(zhǔn)”旋鈕，使其顯示數(shù)值為標(biāo)樣中硫的含量值，硫應(yīng)擴(kuò)大十倍定標(biāo)。
8、試樣的測(cè)定；待分析燈剛滅時(shí)，先讀取碳的含量，再讀取硫的含量（縮小十倍讀數(shù)）。儀器自動(dòng)打印碳及硫含量（硫含量自動(dòng)縮小十、倍打?。?/span>
9、關(guān)閉“前氧”，待流量計(jì)浮球下降至底部時(shí)再關(guān)閉“后控”，取出坩堝，倒出殘?jiān)?/span>
10、該儀器中硫的終點(diǎn)色深淺由程控箱上的“終點(diǎn)色”旋鈕調(diào)節(jié)控制，出公司前已由公司技術(shù)人員調(diào)節(jié)好，若使用一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)硫杯中溶液終點(diǎn)色有較大變化，可自行微調(diào)“終點(diǎn)”旋鈕，但切勿大幅度調(diào)節(jié)，以免影響硫的測(cè)定。
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